熱塑性塑料熱變形維卡溫度測(cè)試儀

GB/T1633熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測(cè)定

1、范圍：

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了四種測(cè)定熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的試驗(yàn)方法。

A₅₀法一一使用10N的力，加熱速率為50℃/h

B₅₀法——使用50N的力，加熱速率為50℃/h

A₁₂₀法——使用10N的力，加熱速率為120℃/h

B₁₂₀法——使用50N的力，加熱速率為120℃/h

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的四種方法僅適用于熱塑性塑料，所測(cè)得的是熱塑性塑料開(kāi)始迅速軟化的溫度。

2、引用標(biāo)準(zhǔn)：

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)版本的可能性。

GB/T 2918—1998  塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境(idt ISO 291：1997)

GB/T 9352—1988  熱塑性塑料壓塑試樣的制備( neq ISO 293：1986)

GB/T 11997—1989  塑料多用途試樣的制備和使用( eqv ISO 3167：1983)

GB/T 17037.1—1997  熱塑性塑料材料注塑試樣的制備  第1部分：一般原理及多用途試樣和長(zhǎng)條試樣的制備(idt ISO 294-1：1996)

ISO 2818：1994  塑料機(jī)械加工試樣的制備

3、原理：

當(dāng)勻速升溫時(shí)，測(cè)定在第1章中給出的某一種負(fù)荷條件下標(biāo)準(zhǔn)壓針刺入熱塑性塑料試樣表面1mm深時(shí)的溫度。

4、儀器：

儀器主要包括：

4.1  負(fù)載桿，裝有負(fù)荷板，固定在剛性金屬架上，能在垂直方向上自由移動(dòng)，金屬架底座用于支撐負(fù)載桿末端壓針頭下的試樣（見(jiàn)圖1）。

圖1    VST測(cè)定儀示意圖

負(fù)載桿和金屬架構(gòu)件應(yīng)具有相同的膨脹系數(shù)，部件長(zhǎng)度的不同變化，會(huì)引起試樣表觀變形讀數(shù)的誤差。

用低膨脹系數(shù)鋼性材料（如瓦鎳鐵合金或硅硼玻璃）制備的試樣，對(duì)每臺(tái)儀器包括其使用的溫度范圍做空白試驗(yàn)進(jìn)行校正，并對(duì)每個(gè)溫度確定一個(gè)校正項(xiàng)。如果校正項(xiàng)為0.02mm或更大，應(yīng)注意其代數(shù)符號(hào)，并通過(guò)代數(shù)方法將其加到表觀針入度上，將此校正項(xiàng)應(yīng)用于每項(xiàng)試驗(yàn)中。建議使用低膨脹合金制造的儀器。

4.2  壓針頭，是硬質(zhì)鋼制成的長(zhǎng)為3mm，橫截面積為1.000m²±0.015mm²的圓柱體。固定在負(fù)載桿的底部，壓針頭的下表面應(yīng)平整，垂直于負(fù)載桿的軸線，并且無(wú)毛刺。

4.3  已校正的千分表（或其他適宜的測(cè)量?jī)x器），能夠測(cè)量壓針頭刺入試樣1mm±0.01mm的針入度，并能將千分表的推力記為試樣所受推力的一部分。

    注

1  在此類(lèi)型的儀器中，千分表彈簧力向上，要從負(fù)荷中減去；如果這種力向下，應(yīng)加到負(fù)荷上。

2  在整個(gè)沖程過(guò)程中，由于千分表彈簧上所施加的力明顯地變化，所以要在整個(gè)沖程中測(cè)定這個(gè)力。

4.4  負(fù)荷板，裝在負(fù)載桿上，中央加有適合的砝碼，使加到試樣上的總推力，對(duì)于A₅₀和A₁₂₀達(dá)到10N±0.2N，對(duì)于B₅₀和B₁₂₀達(dá)到50N±1N。負(fù)載桿、壓針頭、負(fù)荷板千分表彈簧組合向下的推力應(yīng)不超過(guò)1N。

4.5  加熱設(shè)備，盛有液體的加熱浴或帶有強(qiáng)制鼓風(fēng)式氮?dú)庋h(huán)烘箱。加熱設(shè)備應(yīng)裝有控制器，能按要求以50℃/h±5℃/h或120℃/h±10℃/h勻速升溫。在試驗(yàn)期間，每隔6min溫度變化分別為5℃±0.5℃或12℃±1℃，應(yīng)認(rèn)為加熱速率符合要求。

調(diào)節(jié)儀器使其在達(dá)到規(guī)定的壓痕時(shí)，自動(dòng)切斷加熱器并發(fā)出警報(bào)。

4.5.1  加熱浴，盛有試樣浸入的液體，并裝有攪拌器，試樣浸入深度至少為35mm；確定選擇的液體在使用溫度下是穩(wěn)定的，對(duì)受試材料沒(méi)有影響，例如膨脹或開(kāi)裂等現(xiàn)象。

當(dāng)使用加熱浴時(shí)，將測(cè)得靠近試樣液體的溫度作為維卡軟化溫度(VST)（見(jiàn)7.5）。

液體石臘、變壓器油、甘油和硅油都是合適的傳熱介質(zhì)，也可以使用其他液體。

4.5.2  烘箱，能使空氣或氮?dú)庖?0次/min的速度在烘箱內(nèi)循環(huán)。每臺(tái)烘箱的容積不少于10L，箱內(nèi)空氣或氮?dú)庖?.5～2m/s的速度垂直于試樣表面流動(dòng)。

試驗(yàn)結(jié)果取決于循環(huán)空氣或氮?dú)馀c試樣間的熱傳遞速度。因試樣相對(duì)較小以及試樣下表面與試樣架接觸的原因，所以空氣或氮?dú)獾臏囟炔粦?yīng)作為VST，而將靠近壓針頭的負(fù)載桿上或試樣架上的傳感器所示的溫度作為VST。

初始校準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)證明，傳感器所顯示的溫度與放在空白試樣附近附加校正傳感器所顯示的溫度差在±0.1℃范圍內(nèi)。

商業(yè)用烘箱常常裝有適合的空氣或氮?dú)庋h(huán)裝置。如果沒(méi)有，必須通過(guò)裝配垂直于試樣表面的定向循環(huán)氣流板，以保證熱傳遞速度。

4.6  測(cè)溫儀器

4.6.1  加熱浴，部分浸入型玻璃水銀溫度計(jì)或測(cè)量范圍適當(dāng)?shù)钠渌麥y(cè)溫儀器，精度在0.5℃以?xún)?nèi)。應(yīng)按照7.2要求的浸入深度校正玻璃水銀溫度計(jì)。

4.6.2  與空氣或氮?dú)夂嫦湎嗥ヅ涞臏y(cè)溫儀器，精度在0.5℃以?xún)?nèi)。將傳感器（熱電偶或Pt100）放在靠近壓針頭負(fù)載桿或試樣架的適當(dāng)位置。

5、試樣：

5.1  每個(gè)受試樣品使用至少兩個(gè)試樣，試樣為厚3～6.5mm，邊長(zhǎng)10mm的正方形或直徑10mm的圓形，表面平整、平行、無(wú)飛邊。試樣應(yīng)按照受試材料規(guī)定進(jìn)行制備。如果沒(méi)有規(guī)定，可以使用任何適當(dāng)?shù)姆椒ㄖ苽湓嚇印?/span>

5.2  如果受試樣品是模塑材料（粉料或粒料），應(yīng)按照受試材料的有關(guān)規(guī)定模塑成厚度為3～6.5mm的試樣。沒(méi)有規(guī)定則按照GB/T 9352、GB/T 17037.1或GB/T 11997模塑試樣。如果這些都不適用，可以遵照其他能使材料性能改變盡可能少的方法制備試樣。

5.3  對(duì)于板材，試樣厚度應(yīng)等于原板材厚度，但下述除外；

a）如果試樣厚度超過(guò)6.5mm，應(yīng)根據(jù)ISO 2818通過(guò)單面機(jī)械加工使試樣厚度減小到3～

6.5mm，另一表面保留原樣。試驗(yàn)表面應(yīng)是原始表面。

b）如果板材厚度小于3mm，將至多三片試樣直接疊合在一起，使其總厚度在3～6.5mm之間，上片厚度至少為1.5mm。厚度較小的片材疊合不一定能測(cè)得相同的試驗(yàn)結(jié)果。

5.4  所獲得的試驗(yàn)結(jié)果可能與制備試樣所用的模塑條件有關(guān)，雖然此依從關(guān)系并不常見(jiàn)。當(dāng)試驗(yàn)的結(jié)果依賴(lài)于模塑條件時(shí)，經(jīng)有關(guān)方面商定后可在試驗(yàn)前采用特殊的退火或預(yù)處理步驟。

6、狀態(tài)調(diào)節(jié)：

除非受試材料有規(guī)定或要求，試樣應(yīng)按GB/T 2918進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)。

7、操作步驟：

7.1  將試樣水平放在未加負(fù)荷的壓針頭下。壓針頭離試樣邊緣不得少于3mm，與儀器底座接觸的試樣表面應(yīng)平整。

7.2  將組合件放入加熱裝置中，起動(dòng)攪拌器，在每項(xiàng)試驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，加熱裝置的溫度應(yīng)為20～23℃。當(dāng)使用加熱浴時(shí)，溫度計(jì)的水銀球或測(cè)溫儀器的傳感部件應(yīng)與試樣在同一水平面，并盡可能靠近試樣。如果預(yù)備試驗(yàn)表明在其他溫度開(kāi)始試驗(yàn)對(duì)受試材料不會(huì)引起誤差可采用其他起始溫度。

7.3  5min后，壓針頭處于靜止位置，將足量砝碼加到負(fù)荷板上，以使加在試樣上的總推力，對(duì)于A₅₀和A₁₂₀為10N±0.2N，對(duì)于B₅₀和B₁₂₀為50N±1N。然后，記錄千分表的讀數(shù)（或其他測(cè)量壓痕儀器）或?qū)x器調(diào)零。

7.4  以50℃/h±5℃/h或120℃/h±10℃/h的速度勻速升高加熱裝置的溫度；當(dāng)使用加熱浴時(shí)，試驗(yàn)過(guò)程中要充分?jǐn)嚢枰后w；對(duì)于仲裁試驗(yàn)應(yīng)使用50℃/h的升溫速率。

對(duì)某些材料，用較高升溫速率(120℃/h)時(shí)，測(cè)得值可能高出維卡軟化溫度達(dá)10℃。

7.5  當(dāng)壓針頭刺入試樣的深度超過(guò)7.3規(guī)定的起始位置1mm±0.01mm時(shí)，記下傳感器測(cè)得的油浴溫度，即為試樣的維卡軟化溫度。

7.6  受試材料的維卡軟化溫度以試樣維卡軟化溫度的算術(shù)平均值來(lái)表示。如果單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果差的范圍超過(guò)2℃，記下單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果并用另一組至少兩個(gè)試樣重復(fù)進(jìn)行一次試驗(yàn)。

8、試驗(yàn)報(bào)告：

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：

a）受試材料的完整標(biāo)識(shí)；

b）使用的方法（A₅₀或A₁₂₀；B₅₀或B₁₂₀）；

c）由一層以上試樣制成的復(fù)合試樣應(yīng)注明厚度和層數(shù)；

d）試樣制備方法；

e）使用的傳熱介質(zhì)；

f）狀態(tài)調(diào)節(jié)和退火方法；

g）材料的維卡軟化溫度(VST)，以℃表示。（如果兩次測(cè)定后，單個(gè)測(cè)定結(jié)果之差大于7.6中規(guī)定的范圍，應(yīng)報(bào)告單個(gè)測(cè)定結(jié)果）。在試驗(yàn)中或從儀器中移出后，記錄試樣的任何異常特征；

h）試驗(yàn)日期及檢驗(yàn)人員。

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